等度液相色譜分析儀是一種高效液相色譜儀(HPLC)的類(lèi)型,它利用混合物在液-固或不互溶的兩種液體之間分配比的差異,對(duì)樣品中的化合物進(jìn)行分離和分析。在等度液相色譜中,流動(dòng)相的組成和比例在分析過(guò)程中保持恒定,因此得名“等度”。
等度液相色譜分析儀的工作原理基于樣品分子在固定相和流動(dòng)相之間的分配和吸附作用。樣品溶液被注入色譜柱后,樣品中的各組分與固定相發(fā)生相互作用。由于各組分在固定相和流動(dòng)相之間的分配系數(shù)不同,它們?cè)谏V柱中的移動(dòng)速度也會(huì)不同,從而實(shí)現(xiàn)組分的分離。分離后的組分依次進(jìn)入檢測(cè)器,檢測(cè)器將樣品組分的信號(hào)轉(zhuǎn)換為電信號(hào),經(jīng)過(guò)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄和分析,最終生成分析報(bào)告。
1、流動(dòng)相管理
溶劑純度:
定期檢查流動(dòng)相的純度,使用合適純度的試劑,避免雜質(zhì)影響分離效果和損壞色譜柱。一般建議使用HPLC級(jí)或更高純度的試劑。
對(duì)于長(zhǎng)期存放的流動(dòng)相,要定期檢查是否有沉淀、變色等變質(zhì)跡象,如有問(wèn)題應(yīng)及時(shí)更換。
溶劑過(guò)濾:
在配制流動(dòng)相時(shí),必須經(jīng)過(guò)0.45μm或更小孔徑的濾膜過(guò)濾,以去除可能存在的顆粒雜質(zhì),防止堵塞色譜柱和管路系統(tǒng)。
在線(xiàn)過(guò)濾器也需要定期清洗或更換,通常根據(jù)流動(dòng)相的用量和污染情況,每隔一段時(shí)間進(jìn)行維護(hù)。
脫氣處理:
流動(dòng)相在使用前要進(jìn)行充分的脫氣,以防止泵內(nèi)產(chǎn)生氣泡,影響泵的正常工作和檢測(cè)精度。常用的脫氣方法有超聲波脫氣、氦氣脫氣等。
對(duì)于在線(xiàn)脫氣裝置,也要定期檢查其工作狀態(tài),確保脫氣效果良好。
2、泵系統(tǒng)維護(hù)
壓力檢查:
每天開(kāi)機(jī)后,檢查泵的進(jìn)出口壓力是否正常。如果壓力異常,可能是泵內(nèi)有氣泡、漏液或者管路堵塞等原因引起的,需要及時(shí)排查和解決。
定期檢查泵的密封墊圈是否完好,如有泄漏應(yīng)及時(shí)更換密封墊圈,以避免液體泄漏損壞泵和其他部件。
清洗泵頭:
定期清洗泵頭,去除可能積累的鹽類(lèi)、雜質(zhì)等??墒褂煤线m的溶劑沖洗泵頭,如水、甲醇等,但要注意溶劑的兼容性和沖洗的順序,避免產(chǎn)生沉淀。
在清洗泵頭后,要確保泵頭干燥后再安裝使用,防止生銹。
3、進(jìn)樣系統(tǒng)維護(hù)
進(jìn)樣閥清洗:
每次進(jìn)樣結(jié)束后,用適當(dāng)?shù)娜軇┣逑催M(jìn)樣閥,以防止樣品殘留在進(jìn)樣閥內(nèi),影響下一次進(jìn)樣的準(zhǔn)確性。一般可使用與流動(dòng)相相似的溶劑進(jìn)行清洗。
定期對(duì)進(jìn)樣閥進(jìn)行深度清洗,可拆卸進(jìn)樣閥進(jìn)行超聲清洗,去除頑固的殘留物質(zhì)。清洗后要正確安裝進(jìn)樣閥,并進(jìn)行檢查確保其密封性良好。
樣品盤(pán)清潔:保持樣品盤(pán)的清潔,避免灰塵、雜物等污染樣品。定期擦拭樣品盤(pán),并且檢查樣品瓶的放置是否牢固,防止樣品灑出。